ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

Терминология ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния оригинал документа:

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Мешалка магнитная лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (1/2 MgSO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Определения термина из разных документов: Аппаратура и реактивы

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1,0; 2,5 и 25 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 250 см3 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Спирт поливиниловый или желатина.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.

Титановый желтый, индикатор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, материалы и реактивы

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция в анализируемом грунте (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

x004.gif                                                    (2)

где V1- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в пробе вытяжки, см3;

V0- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в контрольной пробе, см3;

с - молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na2ЭДТА) моль/дм3;

20 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

V2 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

К - коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10.

2.4.2. Массовую долю магния в анализируемом грунте (X’)вмиллионных долях вычисляют по формуле

x006.gif                                                 (3)

где V’1- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в пробе вытяжки, см3;

V’0- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в контрольной пробе, см3;

с - молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na2ЭДТА) моль/дм3;

К - коэффициент пересчета в массовую долю магния в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта к воде 1:5 и 10000 - при отношении грунта к воде 1:10.

V2- объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

12,2 - молярная масса эквивалента магния, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.3. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14 % - при определении кальция;

17,5 % - при определении магния.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией кальция 5 г/дм3

(12,49 ± 0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией магния 1 г/дм3

(1,658 ± 0,001) г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.3. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения для определения кальция и магния готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, приготовленного по пп. 3.2.1.1 и 3.2.1.2, см3

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, г/дм3

0

0,025

0,050

0,075

0,100

0,150

0,200

0,250

В пересчете в массовую долю кальция в грунте, млн-1 (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

125

250

375

500

750

1000

1250

при отношении грунта и воды 1:10

0

250

500

750

1000

1500

2000

2500

Массовая концентрация магния в растворе сравнения, г/дм3

0

0,005

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

0,050

В пересчете в массовую долю магния в грунте, млн-1 (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

25

50

75

100

150

200

250

при отношении грунта и воды 1:10

0

50

100

150

200

300

400

500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление запасного раствора хлористого стронция

(100,0 ± 1,0) г хлористого 6-водного стронция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают 400 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция

500 см3 запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см3 воды.

Раствор хранят не более 1 года.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение кальция и магния

20 см3 фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм3, 2 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1 - 2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. После этого приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют контрольную пробу.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужно сделать НИР?

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»