ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

Терминология ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния оригинал документа:

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см³ раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³, исполнение 1 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 см³, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 см³, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Мешалка магнитная лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³ (2 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (1/2 MgSO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Определения термина из разных документов: Аппаратура и реактивы

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Бюретка вместимостью 10 см³ по ГОСТ 20292.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1,0; 2,5 и 25 см³ раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 250 см³ по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм³ (2 н).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Спирт поливиниловый или желатина.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.

Титановый желтый, индикатор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, материалы и реактивы

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция в анализируемом грунте (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

                                                    (2)

где V₁- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в пробе вытяжки, см³;

V₀- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в контрольной пробе, см³;

с - молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na₂ЭДТА) моль/дм³;

20 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

V₂ - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см³;

К - коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10.

2.4.2. Массовую долю магния в анализируемом грунте (X’)вмиллионных долях вычисляют по формуле

                                                 (3)

где V’₁- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в пробе вытяжки, см³;

V’₀- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в контрольной пробе, см³;

с - молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na₂ЭДТА) моль/дм³;

К - коэффициент пересчета в массовую долю магния в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта к воде 1:5 и 10000 - при отношении грунта к воде 1:10.

V₂- объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см³;

12,2 - молярная масса эквивалента магния, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.3. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14 % - при определении кальция;

17,5 % - при определении магния.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией кальция 5 г/дм³

(12,49 ± 0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией магния 1 г/дм³

(1,658 ± 0,001) г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 25 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.3. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения для определения кальция и магния готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем исходного раствора, приготовленного по пп. 3.2.1.1 и 3.2.1.2, см3	0	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0
Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, г/дм3	0	0,025	0,050	0,075	0,100	0,150	0,200	0,250
В пересчете в массовую долю кальция в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	125	250	375	500	750	1000	1250
при отношении грунта и воды 1:10	0	250	500	750	1000	1500	2000	2500
Массовая концентрация магния в растворе сравнения, г/дм3	0	0,005	0,010	0,015	0,020	0,030	0,040	0,050
В пересчете в массовую долю магния в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	25	50	75	100	150	200	250
при отношении грунта и воды 1:10	0	50	100	150	200	300	400	500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление запасного раствора хлористого стронция

(100,0 ± 1,0) г хлористого 6-водного стронция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют примерно в 400 см³ воды, приливают 400 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция

500 см³ запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см³ воды.

Раствор хранят не более 1 года.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение кальция и магния

20 см³ фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм³, 2 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³ (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1 - 2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. После этого приливают 5 см³ аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют контрольную пробу.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа